Ausstattung BioCat, Institutsteil Straubing

Wir sind Ihr Ansprechpartner für die Entwicklung nachhaltiger Syntheseprozesse und innovativer chemischer Produkte der Zukunft. Zentrale Aktivitäten umfassen die Auswahl von biobasierten Rohstoffen, die Entwicklung moderner Konversions- und Herstellungsverfahren, besonders auch unter Nutzung von katalytischen Prozessen (Chemo-, Bio- und Elektrokatalyse).

Dazu gehört ebenfalls die analytische und funktionale Bewertung der Prozesse und Produkte. Unser Ziel ist es, gemeinsam mit Partnern ressourcenschonend neue Produkte und Materialien aus biogenen Rohstoffen, Reststoffströmen und Kohlenstoffdioxid (CO2) herzustellen.

Dafür stehen am Standort Straubing des Fraunhofer IGB moderne Labore für biotechnologische und chemisch-synthetische Arbeiten sowie ein (Bio-)Polymerlabor und ein Materialverarbeitungstechnikum mit folgender Ausstattung zur Verfügung:

Synthese/Verarbeitung

  • Automatische Laborreaktoren
  • Hochdruckreaktoren
  • Katalysator-Screening
  • 10-Liter-Fermenter
  • Polymerisationsreaktor/Hydrierreaktor (ab 2022)
  • Glovebox
  • Öfen
  • Vakuumtrockenschrank
  • Presse
  • Schneidmühle (ab 2022)
  • Spritzguss
  • Extrusion (ab 2022)

Analytik

Strukturaufklärung

  • 400-MHz-Kernresonanzspektroskopie (NMR)
  • FTIR-Spektroskopie (Transmission und ATR)

Chromatographische Methoden

  • Gaschromatographie (GC)
  • Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)
  • Größenausschlusschromatographie/Gelpermeationschromatographie (SEC/GPC)
  • Fast protein liquid chromatography (FPLC)

Weitere Methoden

  • Autotitrator
  • TOC Analyzer (ab 2022)

Materialcharakterisierung

Thermische Analyse

  • Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
  • Thermogravimetrische Analyse (TGA)
  • Bestimmung der Wärmeformbeständigkeit (HDT) (ab 2022)

Mechanische Eigenschaften

  • Prüfung der Schlagzähigkeit (ab 2022)
  • Härteprüfung (DIN ISO 7619-1)
  • Rheologie/DMA (ab 2022)
  • Kapillarviskosimetrie mit Ubbelohde-Viskosimeter

Weitere Methoden

  • Mikroskopie
  • Dichtebestimmung von Feststoffen und Flüssigkeiten
  • Konditionierung von Prüfkörpern

1. Synthese/Verarbeitung

 

Automatische Laborreaktoren

Datenerfassung zur Entwicklung neuer Synthesen, Optimierung von Reaktionsverläufen sowie Ausarbeitung robuster und sicherer Prozesse.

 

Ausstattung Beschreibung
Doppelmantelreaktoren aus Glas 0,5 L – 4 L vorhanden
Bis zu 50 L aufrüstbar
Temperatur -10 °C – 200 °C
Parameterkontrolle Temperatur, pH-Wert, Rührgeschwindigkeit, Dosierung von Flüssigkeiten

Hochdruckreaktoren

Möglichkeit zur chemischen Synthese mit Beteiligung der Gasphase unter erhöhtem Druck.

 

Hochdruckreaktor Beschreibung
Parallele Autoklavenstation Vier Parallelreaktoren im Labormaßstab
Volumen: je 100 mL/Reaktor
Druck: bis 300 bar
Temperatur: bis 400 °C
Material: Hastelloy C22
Rührer: Begasungsrührer
Computersteuerung und genaue Dokumentation der Reaktionsdaten
Kleinautoklaven Volumen: 50 mL + 100 mL
Druck: bis 150 bar
Temperatur: bis 250 °C
Material: Edelstahl
Säureaufschlussautoklaven Volumen: 45 mL + 125 mL
Druck: bis 120 bar
Temperatur: bis 250 °C
Material: PTFE-Becher mit Edelstahl-Außenkörper
Parr Batchreaktor Volumen: 2 L
Druck: bis 100 bar
Temperatur: bis 350 °C
Material: Edelstahl
Rührer: Begasungsrührer und Blattrührer

Katalysator-Screening

Paralleles Katalysatorscreening unter definierten Bedingungen.

 

Screening-System Beschreibung
Heterogene Katalysator-Screeningstation Vier Parallelreaktoren
Temperatur: bis 500 °C
Druck: bis 80 bar pro Reaktor
Material: Stahl
Gase: CO, CO2, H2, N2, Ar, Luft, Kohlenwasserstoffe
Gasfluss: 10 – 100 mL min-1 pro Reaktor
Flüssigkeiten: Wasser (0 – 2,5 g h-1)
Dreiphasenreaktor (Festbett) Volumen: D = 6 mm; H = 200 mm
Druck: bis 10 bar
Temperatur: bis 450 °C
Material: Stahl oder Glas
Gase: NH3, N2, Luft
Volumenströme: flüssig bis 2 mL/min; Gas bis 100 mL/min

10-Liter-Fermenter

 

Ausstattung Beschreibung
BBI BIOSTAT® C C10-3
15-L-Kessel
(Verhältnis Höhe zu Durchmesser 3:1)
Arbeitsvolumen: 3 – 10 L
Druckfestigkeit -1 – 3 bar
Begasungssteuerung 0,6 – 30 L min-1 (0,04 – 2 vvm), Luft, N2
Rührung 2 x 6 Blatt Rushton-Turbine
900 W bürstenloser Motor
Pumpensteuerung 4 x Schlauchpumpen (max. 300 mL min-1)
Sensoren pH, pO2, Antischaum,
Temperatur
Überwachung und Steuerung Regelung pH (1 – 13) und pO2 (0 – 100 %)
Antischaummittelzufuhr
Medien-/Substratzufuhr
Temperatur (8 – 150 °C)
Rührung (10 – 1500 rpm)

Polymerisationsreaktor/Hydrierreaktor (betriebsbereit 2022)

2-stufige Pilotanlage für Demonstrationen von Polykondensationen unter anwendungsnahen Bedingungen und zur Durchführung von Hydrierungen organischer Verbindungen.

 

Ausstattung Beschreibung
Arbeitsvolumen Zwei 1,5-L-Autoklaven mit Destillationseinheit
Überwachung und Steuerung Pilotanlage voll steuer- und regelbar
Möglichkeit der gesteuerten Gasdosierung
Temperatur Bis 350 °C
Druck Bis 200 bar

Glovebox

 

Ausstattung Beschreibung
Schutzgasbefüllung mit Argon und Stickstoff Durchführung von luft- und wasserempfindlichen Reaktionen
(< 1 ppm Sauerstoff und Feuchte)
Druck -15 – 15 mbar
(Über- oder Unterdruck)

Öfen

Muffel- und Kalzinieröfen mit Schutzgasfunktion und Steuereinheit.

Vakuumtrockenschrank

 

Ausstattung Beschreibung
Füllvolumen 115 L
Vakuum Bis 15 mbar
Temperatur Bis 110 °C

Presse

Zur Durchführung von thermischen Umformprozessen.

 

Ausstattung Beschreibung
Oberflächentemperatur Bis 300 °C
Presskraft Bis 200 kN

Schneidmühle (für 2022 in Planung)

Spritzguss

 

System Beschreibung
MiniJet Kolbenplastifizierung
Spritzgussanlage (für 2022 in Planung)
Schneckenplastifizierung

Extrusion (für 2022 in Planung)

  • Planetwalzenextruder
  • Mini-Compounder

2. Analytik

 

2.1. Strukturaufklärung

 

400-MHz-Kernresonanzspektroskopie (NMR)

Strukturaufklärung organischer Moleküle, Endgruppenbestimmungen von Polymeren und Reaktionsverfolgung von chemischen Synthesen qualitativ und quantitativ.

 

Ausstattung Beschreibung
9,4-Tesla-Magnet

Frequenz 400 MHz

5-mm-Probenkopf

Automatisch abstimmbar im Bereich von 1H bis 19F und 31P bis 109Ag, Feldgradient bis 140 G/cm

2-Kanalspektrometer Messung sowohl von 1D als auch von 2D COSY-, HMQC-, HMBC-, NOESY-, ROESY-, TOCSY- und DOSY-Spektren möglich
Variable Temperiereinheit -100 °C – 150 °C 

FTIR-Spektroskopie (Transmission und ATR)

Strukturaufklärung organischer Moleküle und Reaktionsverfolgung von chemischen Synthesen.

 

Ausstattung Beschreibung
ATR-Einheit

Zerstörungsfreie Prüfung der Identität von Feststoffen und bekannter Substanzen

Transmissionsmessung von KBr-Presslingen

Quantitative Analysen 

 

2.2. Chromatographische Methoden

 

Gaschromatographie (GC)

Die Gaschromatographie dient sowohl zur qualitativen als auch zur quantitativen Analyse von organischen Substanzgemischen. Grundbedingung hierfür ist die zersetzungsfreie Verdampfung der einzelnen Komponenten.

 

GC-Ausstattung Beschreibung
Single-Quad-MS-Detektor (Massenspektrometrie)

Identifizierung und Bestimmung unbekannter Substanzgemische aus z. B. Lacken, Naturstoffproben, Aroma- und Geruchsstoffen

FID (Flammenionisationsdetektor)

Robuster Detektor für organische Stoffe mit zugleich sehr hoher Empfindlichkeit (Nachweisgrenze 1 ng)

WLD (Wärmeleitfähigkeitsdetektor) Universeller Detektor
Headspace Analysemethode leichtflüchtiger Substanzen
SPME (Festphasenmikroextraktion)

Analysemethode von Proben mit geringer Konzentration mittels Adsorption

Probenaufgabe-Optionen On-column, SSL (split/splitless), PTV (programmed temperature vaporizer)

Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)

Die Hochdruckflüssigkeitschromatographie dient sowohl der qualitativen als auch der quantitativen Analyse von organischen Stoffgemischen in Lösung. 

 

HPLC-Ausstattung Beschreibung
DAD (Dioden-Array-Detektor)

Detektion des kompletten UV/Vis-Bereiches 

ELSD (Evaporative Light Scattering Detector)

Detektion von Substanzen durch strukturspezifische Lichtstreuung 

RID (Refractive Index Detector) Detektion über Brechungsindexänderung
MS-Detektor (Massenspektrometrie)  Identifizierung und Quantifizierung von Substanzen, MSn-Spektren 

Größenausschlusschromatographie/Gelpermeationschromatographie (SEC/GPC)

Bestimmung von Molekulargewichtsverteilungen mit Molmassen von 102 – 107 g/mol.

 

Ausstattung Beschreibung
GPC

Isokratische Pumpe, HFIP-kompatible Geräte

Druck: 200 bar

Differenzial-Refraktometer RI-Detektor

Konzentrationsdetektor für klassische GPC mittels Standard-Kalibrierung

Mehrwellenlängen UV-Vis Detektor Detektion von Strukturverteilungen in Co‑Polymeren
Mehrwinkel-Lichtstreudetektor (MALLS) SLD7100 Molmassensensitive Detektion über die Streuwinkel, geeignet ab 10 000 g/mol, u. a. von natürlichen Peptiden und Biopolymeren
Viskositätsdetektor DVD 1260

Molmassensensitive Detektion über die Viskosität, geeignet ab 5 000 g/mol

Fast protein liquid chromatography (FPLC)

Reinigung von (rekombinanten) Proteinen aus Zelllysaten.

 

Ausstattung Beschreibung
Säulen

Verschiedene Säulenmaterialien zur Proteinreinigung

UV-Detektor (UV-900)

Insbesondere zur Detektion von Proteinen

Leitfähigkeits- und pH-Detektor (P/C-900) Überwachung der Leitfähigkeit und des pH-Wertes

 

2.3. Weitere Methoden

 

Autotitrator

Mögliche Anwendungen BESCHREIBUNG
 

Verseifungszahl nach DIN 53401

Verseifungszahl modifiziert für Lignin

Säurezahl DIN 53402

OH-Zahl nach DIN 53240

Endgruppenbestimmung für Polymere

Säure-Base-Titrationen

Karl-Fischer-Titrationen 

TOC Analyzer (für 2022 in Planung)

3. Materialcharakterisierung


3.1. Thermische Analyse

 

Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Messung von Wärmestromänderungen, die aufgrund von temperatur- oder zeitabhängigen Veränderungen der physikalischen oder chemischen Probeneigenschaften entstehen (Phasenübergänge).

 

Ausstattung Beschreibung
Temperatur

-80 °C – 500 °C

Messgase

N2, Luft

Heizrate 0,02 – 300 K/min
Kühlrate 0,02 – 50 K/min

Thermogravimetrische Analyse (TGA)

Messung der Massenänderung einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur und Zeit.

 

Ausstattung Beschreibung
Temperatur

Bis 1100 °C

Heizraten

0,02 – 150 K/min

Tiegelvolumen Bis zu 900 µL
SORPTIONSEINHEIT  
Temperatur

Bis 95 °C

Rel. Luftfeuchtigkeit 100 %

Bestimmung der Wärmeformbeständigkeit (HDT) (für 2022 in Planung)

3.2. Mechanische Eigenschaften

 

Prüfung der Schlagzähigkeit (in Planung für 2022)

Härteprüfung (DIN ISO 7619-1)

Digitale Shore-Härteprüfer Typ A und Typ D mit Prüfstand.

 

Ausstattung Beschreibung
Typ A

Für weiche Materialien

Typ D

Für mittelharte bis harte Materialien

Auflösung 0,1
Genauigkeit ≤ 1 %

Rheologie/DMA (in Planung für 2022)

Anschaffung eines leistungsfähigen Kombinationsgeräts, welches sowohl scherrheologische Untersuchungen in Rotation und Oszillation als auch dynamisch-mechanische Analysen an Festkörpern in Biegung, Zug und Kompression ermöglicht.

Kapillarviskosimetrie mit Ubbelohde-Viskosimeter

Bestimmung der reduzierten, intrinsischen Viskosität von verdünnten Lösungen thermoplastischer Polymere.

 

Ausstattung Beschreibung
Prüfung nach

DIN EN ISO 307, DIN EN ISO 1628 etc.

Lösungsmittel

m-Kresol

Schwefelsäure

Ameisensäure

Viskosimeter Ubbelohde und Mikro-Ubbelohde (DIN 51562)

3.3. Weitere Methoden

 

Mikroskopie

Für Auflicht- und Durchlichtanwendungen.

 

Ausstattung Beschreibung
Objektive

Faseranalysen: 5x, 10x, 20x, 50x

Mikrobiologie: 40x, 100x (Ölimmersion)

5-Mpx-Kamera

Hochauflösende Kamera zur optimalen Bildgebung

3-Achsen-Motorisierung des Probentisches Automatisierte Erstellung tiefenscharfer Bilder über Software möglich

Hellfeld-/Dunkelfeldpolarisation

Phasenkontrast Ph1/Ph2/Ph3

Durchlichtpolarisation mit zusätzlicher Lambda-Platte 

Diverse Kontrast-/Polarisationseinstellungen für Auf- und Durchlichtanwendungen möglich, um Strukturen optimal darstellen zu können

Dichtebestimmung von Feststoffen und Flüssigkeiten

Feststoffe: Dichtewaage nach DIN EN ISO 1183.

Flüssigkeiten: Dichtemessgerät (Biegeschwinger) zur Bestimmung nach DIN EN ISO 5725 mit Adapterheizung zur Messung von hochviskosen Proben.

 

Ausstattung Beschreibung
Bereich der Dichte

0 g/cm³ – 3 g/cm³

Temperaturbereich

0 °C – 100 °C

Probenvolumen Ca. 1 mL
Genauigkeit 0,0001 g/cm³

Konditionierung von Prüfkörpern

Konstant-Klimaschrank zur Lagerung von Prüfkörpern unter Normklimabedingungen bei 23 °C und 50 % r. F.