Produktaufarbeitung

Für die destillative Aufreinigung von hochsiedenden Stoffen bzw. Stoffgemischen findet eine Hochtemperatur-Vakuumdestillationsanlage Anwendung. Kernstücke der Anlage sind ein Entgaser, ein Kurzwegverdampfer sowie ein Dünnschichtverdampfer mit Rektifikationskolonne. Die einzelnen Apparate können wahlweise miteinander verschaltet werden. Insbesondere bei temperaturempfindlichen Stoffen ist es wichtig, diese unter schonenden Temperaturen im Bereich des Feinvakuums zu destillieren, um eine Zersetzung zu vermeiden.

Technische Daten

• Druckbereich 0,005 – 100 mbar
• Temperaturbereiche 200 / 250 / 350 °C
• Entgaser, Kurzwegverdampfer 0,4 m²
• Dünnschichtverdampfer 1,0 m² mit Rektifikationskolonne
• Fördermenge 50 kg/h
• Material 1.4404 / 1.4571
• ATEX-konform (Zone 2, T1/T2)
• Inerte Produktabfüllung in Fässer bzw. IBCs

Musterprozess

Die Hochtemperatur-Vakuumdestillationsanlage wird u. a. für die destillative Aufreinigung von Tallöl eingesetzt. (Roh-)Tallöl fällt als Nebenprodukt bei der Zellstoffgewinnung an. Es besteht überwiegend aus Tallölfettsäuren (besonders Ölsäure und Linolsäure), Harzsäuren (hauptsächlich Abietinsäure) sowie aus neutralen und unverseifbaren Bestandteilen, deren Hauptkomponente b-Sitosterol ist. In dem Entgaser werden zunächst leichtflüchtige Verunreinigungen abgetrennt. Im Kurzwegverdampfer erfolgt daraufhin eine Grobfraktionierung der Fett- und Harzsäuren von den unverseifbaren Bestandteilen. In dem nachfolgenden Dünnschichtverdampfer mit Rektifikationskolonne können Fettsäuren mit einer Reinheit mehr als 95 Prozent gewonnen werden. Fettsäuren dienen u. a. als Einsatzstoff für Folgeprodukte wie Fettsäureepoxide. 

Einsatzgebiete

• Fettsäureaufbereitung
• Aufreinigung phenolischer Feedströme
• Fraktionierung von Naphtha, Kersonin, Diesel usw. aus Crude Oil 

Für die Trocknung von Intermediaten und Produkten setzen wir verschiedene Trocknungstechnologien ein.

Zur Konzentrierung von Lösungen oder Suspensionen können wir am Fraunhofer CBP schonend unter Vakuum eindampfen (300 L/Batch) und im Anschluss unter Vakuum weiter trocknen (30 L/Batch im Horden- bzw. 600 L/Batch im Vakuumfiltertrockner) sowie Sprühtrocknen (7,5 kg/h) oder Gefriertrocknen (24 L/Batch).

Größere Trocknungskapazitäten, auch unter Hygieneanforderungen für den Lebensmittelbereich, erschließen wir gerne über unser Partnernetzwerk.

Für die Untersuchung der Machbarkeit und die Trocknung geringerer Mustermengen stehen Laboranlagen zur Verdampfung, Gefrier- und Sprühtrockung am Fraunhofer IGB in Stuttgart zur Verfügung. Die hier zur Verfügung stehenden Düsenvarianten bei der Sprühtrocknung ermöglichen sowohl das Versprühen homogener Lösungen (Zweistoffdüse) als auch das Versprühen zweier miteinander nicht mischbarer Flüssigkeiten (Dreistoffdüse).

Mit dem am IGB entwickelten Verfahren zur Trocknung mit überhitztem Wasserdampf können während des Trocknungsschritts auch volatile Stoffe abgetrennt und zur weiteren Verwendung oder zur separaten Entsorgung kondensiert werden.

Mit unserer Hochdruck-Extraktionsanlage können wertvolle Inhaltsstoffe aus Biomasse angereichert bzw. isoliert werden. Das spezielle Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass Kohlenstoffdioxid unter überkritischen Bedingungen ein hervorragendes Lösungsvermögen aufweist und nach dem Extraktionsvorgang durch Entspannung rückstandsfrei vom erhaltenen Extrakt abgetrennt wird. Durch die Verwendung von Ethanol als Co-Solvent sowie mehrere Entspannungsstufen kann die Selektivität der Extraktion und Fraktionierung zusätzlich gesteigert werden. Für die Extraktion unpolarer Wertstoffe setzen wir alternativ auch flüssiges Propan als Extraktionsmittel ein.

Technische Daten

Temperatur bis 80 °C

Extraktionsmittel

• Propan (bis 100 bar); 10 kg/h
• scCO₂ /+ EtOH (bis 500 bar); 10 kg/h

Extraktionsgut

• Feststoffe (in 2-L-Batch-Extraktor, Partikelgröße min. 100 µm)
• Suspensionen in Gegenstromkolonne, Fördermenge 2 kg/h, Partikelgröße min. 1–10 µm, Feststoffgehalt 0,5–20 %

Wertstoffabtrennung

• ein-bis dreistufig mit scCO₂
• dreistufig mit Propan
• Extraktionsmittelrückgewinnung

Material 1.4571 / 1.4410, meerwassergeeignet

ATEX-konform (Zone 1, T3)

Musterprozess

Am Fraunhofer CBP haben wir an dieser Anlage beispielsweise die Extraktion von wertvollen Inhaltstoffen aus Algenbiomasse untersucht. Mikroalgen können eine Vielzahl von Stoffen bilden, welche für den Ernährungssektor interessant sind. Abhängig von der eingesetzten Spezies und den Kultivierungsbedingungen bilden diese große Mengen an Fettsäuren (als Triacylglyceride), Proteinen, polaren Membranlipiden (mit Omega-3-Fettsäuren) sowie verschiedene Carotinoide und Phytosterole. So wurde u. a. bereits erfolgreich die Extraktion von b-Carotin aus der Mikroalge Dunaliella salina aufgezeigt. 

Die Reaktionseinheit besteht aus einem 100-Liter-Reaktor aus Stahlemaille mit Kondensator und Wechselvorlagen. In der Anlage können Flüssigphasenreaktionen bei Temperaturen zwischen –20 °C und +200 °C realisiert werden. Die Temperierung des Reaktors erfolgt über einen  Thermostat. Über den Kondensator können Lösungsmittel destillativ abgetrennt und Reaktionsprodukte aufkonzentriert werden. Alternativ ist ein Betrieb unter Rückfluss möglich. Reaktion und Destillation erfolgen unter Normaldruck oder im Vakuum bei Drücken von bis ca. 20 mbar (abs). Das Vakuum wird über eine Vakuumpumpe erzeugt und auf den gewünschten Sollwert geregelt.

In der Extraktionseinheit werden Stofftrennvorgänge flüssiger Medien mittels Flüssig-/Flüssigextraktion bei Atmosphärendruck und Temperaturen bis 50 °C untersucht. Um den Stoffaustausch optimal zu gestalten, werden die beiden Phasen in der Extraktionskolonne im Gegenstrom geführt. Durch Variation der Betriebsparameter wie Rührerdrehzahl oder Volumenstrom schaffen wir optimale Bedingungen für den zu untersuchenden Trennprozess.

Technische Daten

Reaktionseinheit

• Destillation / Rückflusskochung möglich
• Material Stahlemaille / Borosilikatglas / PTFE
• Volumen 100 Liter
• Druck 50 – 1013 mbar
• Temperatur –50 – 200 °C
• Dosierpumpen max. 80 – 120 L/h
• ATEX-konform (Zone 2, T3)

Extraktionseinheit

• Gerührte Gegenstromextraktionskolonne mit zwei beheizbaren Vorlagebehältern à 100 L und zwei Produktbehältern à 100 L
• Material Borosilikatglas und PTFE
• Durchsatz bis 84 L/h
• ATEX-konform (Zone 2, T3)

Zubehör

• Mobile Filtereinheit für Druck- und Vakuumfiltration

Musterprozess

Die Reaktions- und Extraktionsanlage wird u. a. für die Gewinnung von Phytosterolen aus Tallseife eingesetzt. Tallseife ist ein Nebenprodukt aus der Zellstoffindustrie und enthält mind. 2 Prozent Sterole, vorrangig b-Sitosterol, welche nach einer Abtrennung und Aufreinigung in der Kosmetikindustrie oder als Nahrungsergänzungsmittel Anwendung finden. In einem mehrstufigen Prozess bestehend aus kontinuierlicher Flüssig-/Flüssig-Extraktion, Kristallisation, Filtration sowie Lösemittelrückgewinnung und Trocknung erzielen wir Phytosterole mit einer Reinheit von mehr als 98 Prozent.

Biobasierte Furanderivate wie 2,5-Furandicarbonsäure (FDCA) besitzen insbesondere als biogene Bausteine für Polymeranwendungen eine immer größere Bedeutung. Das Fraunhofer CBP beschäftigt sich intensiv mit der Abtrennung und Aufreinigung von Furanderivaten aus Prozesswässern der hydrothermalen Umwandlung lignocellulosehaltiger Rohstoffe und wendet dabei verschiedene thermische, mechanische und physikalisch-chemische Trennverfahren an. Intensive Forschungs- und Entwicklungsarbeiten erfolgten u. a. in den vom BMBF geförderten Projekten »KomBiChemPro« und »BBChem« sowie in den von der EU geförderten Projekten »SteamBio«, »BioSPRINT« und »Circular-C«.

Stofftrennung mit Cross-Flow-Membranfiltration

Zur Abtrennung der gelösten und ungelösten Inhaltsstoffe setzen wir Cross-Flow-Membrananlagen ein. Zielsetzung ist die Separation von Poly- und Monomeren bzw. die Reduzierung des Wasseranteils zur energetischen Optimierung des Aufreinigungsprozesses. Die Cross-Flow-Membranfiltration spielt zudem bei der Abtrennung temperaturempfindlicher Substanzen wie 5-Hydroxymethylfurfural (5-HMF) und Ameisensäure eine bedeutende Rolle. Furfuralderivate lassen sich aus den Wässern auch erfolgreich mittels Rektifikation abtrennen, wie wir im Pilotmaßstab mit einem Durchsatz von 2,5 kg/h demonstrieren konnten. Untersuchungen zur Flüssig/Flüssig-Extraktion und Adsorption/Desorption zeigten eine gezielte Trennung der Carbonsäuren von den Furanderivaten. Hier konnten wir die prinzipielle Machbarkeit zur Abtrennung der Furanderivate aus Prozesswässern der hydrothermalen Umsetzung bis in den 100-Liter-Maßstab erfolgreich darlegen.